style="width:2.6067in;height:0.51348in" /> (1) 本文是学习GB-T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 13025 的本部分规定了盐产品和盐化工产品中氯离子的测定方法。
本部分适用于盐产品和盐化工产品及其原料中氯离子的测定。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
样品溶液调至中性，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定氯离子的含量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。
称取5.844 g 已于600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂，称准至0.0001 g,
溶解于水中，转移至
1000mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
氯化钠标准溶液的浓度按式(1)计算：
style="width:2.6067in;height:0.51348in" /> (1)
式中：
c(NaCl)—— 氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
m - 称取氯化钠的质量，单位为克(g);
58.44 — 氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
V 配制溶液的体积，单位为升(L)。
配制：称取85 g 硝酸银，溶于5 L
水中，混合均匀后贮于棕色瓶中备用(如有混浊应过滤)。
标定：吸取20.00 mL 氯化钠标准溶液(3.2.2),置于150 mL
烧杯中，按3.4.2的测定步骤进行滴
定，同时做空白试验。
GB/T 13025.5—2012
硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(2)计算：
style="width:3.26671in;height:0.63338in" />
……………
…………
(2)
式中：
c(AgNO₃)—- 硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
c(NaCl) —— 氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V. 吸取氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₂ — 硝酸银标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL);
V 。 —— 空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)。
称取10 g 铬酸钾溶于100 mL
水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至出现红棕色沉淀，过滤。
一般实验室仪器。
称取25 g 粉碎至2mm 以下的试样(氯化镁样品不必粉碎),称准至0.001 g,
置于400 mL 烧杯中， 加200 mL
的水。加热近沸至试样全部溶解，冷却后移入500 mL
容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，必要
时过滤。当试样中待测离子含量过高时可适当稀释后再测定。
吸取一定体积(含氯离子85 mg 以下)的试样溶液(3.4.1)于150 mL
烧杯中，加入4滴铬酸钾指示
剂，搅拌下用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至悬浊液中出现稳定的桔红色为终点，同时做空白试验。在
测定氯离子含量较高的样品时，应对玻璃量器和环境温度变化对结果的影响进行校正。
试样中氯离子含量以质量分数 计，数值以百分数(%)表示，按式(3)计算：
style="width:5.68666in;height:0.60654in" /> (3)
式中：
V₁ —— 硝酸银标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL);
V 。 — 空白试验硝酸银标准溶液的用量，单位为毫升(mL);
c(AgNO₃)—— 硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
35.453
m
1000
-—氯离子的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
— 所取试样质量，单位为克(g);
— 单位换算系数。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。
GB/T 13025.5—2012
表 1
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样品溶液调至中性，用硝酸银标准滴定溶液滴定，通过离子选择性电极的电位突变指示终点。
4.2.1 自动电位滴定仪：配备银离子选择性电极和20 mL
以上滴定管，能控制0.01 mL 标准滴定溶液。
吸取一定体积(含氯离子85 mg 以下)的试样溶液(3.4. 1)于150 mL
烧杯中，启动自动电位滴定仪
用硝酸银标准滴定溶液(3.2.3)滴定，滴定停止后，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。在测定氯离
子含量较高的样品时，应对玻璃量器和环境温度变化对结果的影响进行校正。
试样中氯离子含量以质量分数 计，数值以百分数(%)表示，按式(4)计算：
style="width:4.57997in;height:0.58674in" /> (4)
式 中 ：
V — 硝酸银标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL);
c(AgNO₃) 硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
35.453 — — 氯离子的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
m — 所取试样质量，单位为克(g);
1000 — 单位换算系数。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2的规定。
表 2
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中 华 人 民 共 和 国
国 家 标 准
制盐工业通用试验方法
氯离子的测定
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2012年9月第一版
关
书号：155066 ·1-45455
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